Desenvolvimento de método analítico para determinação de metais por técnicas de Espectrometria Atômica em amostras de glicerina
Fecha
2014-07-16Metadatos
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Dentre os coprodutos oriundos do processo de produção do biodiesel, a glicerina merece atenção especial, devido ao seu elevado volume que é produzido durante o processo. No entanto, esta glicerina pode apresentar impurezas orgânicas (ácidos graxos e álcool) e inorgânicas (metais que são oriundos dos catalisadores utilizados no processo de produção do biodiesel). Estas impurezas podem inviabilizar o uso da glicerina na indústria de cosméticos, farmacêutica e também na de alimentos. Visando aprimorar o monitoramento da qualidade da glicerina bruta oriunda da produção do biodiesel, através do emprego de um método simples, rápido e de baixo custo, neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para determinação de metais como Ca, Mg e K em amostras de glicerina bruta por técnicas de Espectrometria Atômica. O método proposto para determinação de Ca, Mg e K consistiu na solubilização de 1g de amostra, em água, até um volume final de 50 mL, foram desenvolvidos também dois métodos para comparação. Sendo uma solubilização de 0,5 g de amostra em uma solução contendo 34% de ácido fórmico e volume final de 10 mL, para determinação de Ca e Mg e uma solubilização de 0,5 g de amostra em etanol até um volume final de 10 mL, para determinação de K. Os resultados obtidos com a solubilização em água, foram concordantes com a solubilização com ácido fórmico para Ca e Mg e com a solubilização com etanol para K. Os limites de detecção alcançados para Ca, Mg e K pelo método usando a solubilização em água foram de 0,315; 0,059 e 0,157 mg kg-1, respectivamente. As curvas de calibração foram preparadas de acordo com cada método proposto e apresentaram boa linearidade. Para avaliar a exatidão, ensaios de recuperação foram realizados com ambos os métodos usados e as recuperações variaram entre 90 a 115%, com valores de desvio-padrão relativo menores que 8%, indicando a boa exatidão e precisão das medidas. Quatro amostras de glicerina bruta de plantas de biodiesel do estado do RS foram analisadas após o tratamento com os diferentes métodos de preparo de amostras e os resultados de concentração de Ca, Mg e K obtidos foram concordantes entre si. Desta forma, conclui-se que a solubilização em água se enquadra como um novo método de preparo de amostras simples e eficiente para determinação de metais em glicerina.
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