Desenvolvimento e aplicação de métodos para a determinação de Bromo e Iodo por ICP-MS em saliva de origem humana
Resumo
Neste trabalho foram avaliados métodos de preparo de amostra visando à posterior determinação de bromo e iodo por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) em saliva. Neste sentido, foram avaliados os métodos como a combustão iniciada por micro-ondas (MIC), dissolução assistida por radiação micro-ondas e a análise direta da saliva (após centrifugação da amostra). Assim, tipos e concentrações de soluções foram avaliadas com o intuito de selecionar a solução mais adequada aos métodos avaliados. Para a MIC, foram utilizados 0,2 mL de saliva e 300 mg de celulose microcristalina, e os analitos foram absorvidos em uma solução de NH4OH 50 mmol L-1. Os limites de detecção (LD) foram de 0,08 e 0,03 μg mL-1, para bromo e iodo, respectivamente. Na dissolução assistida por radiação micro- ondas, foram dissolvidos 2 mL de saliva em uma solução de NH4OH 25 mmol L- 1, LDs inferiores aos da MIC foram obtidos, na ordem de 0,005 μg mL-1 para bromo e 0,001 μg mL-1 para iodo. Quando realizada a centrifugação das amostras, não foi possível obter recuperações quantitativas para iodo. Os métodos baseados na MIC e na dissolução assistida por radiação micro-ondas mostraram-se adequados para a determinação de ambos os analitos, apresentando adequada exatidão, precisão e baixos LDs.