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dc.creatorCosta, Vanize Caldeira da
dc.date.accessioned2023-10-23T18:16:16Z
dc.date.available2023-10-23T18:16:16Z
dc.date.issued2017-08-21
dc.identifier.citationCOSTA, Vanize Caldeira. Desenvolvimento de métodos para a determinação As, Cd, Cl, Cr, F, Ni e Pb em cosméticos usados para maquiagem. 2017. 138f. Tese (Doutorado em Química) – Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas, 2017.pt_BR
dc.identifier.urihttp://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/10494
dc.description.abstractIn this study, sample preparation methods were evaluated for the subsequent As, Cd, Cr, Ni and Pb determination in lipstick by inductively coupled plasma mass spectrometry, as well as for the subsequent Cl and F determination in eye pencil and eye shadow by ion chromatography. The microwave-assisted wet digestion (MW-AD) and the microwave-induced combustion (MIC) were evaluated for lipstick sample preparation. In the MW-AD, the use of complexing acids (HF and HCl) combined with HNO3 was evaluated for the digestion of shimmering, creamy and opaque lipsticks. The results indicate that complexing acids are essential for determination of As, Cr and Pb in shimmering lipsticks. Thus, by using 6 ml of concentrated HNO3 combined with only 0.5 ml of concentrated HCl, it was possible to obtain quantitative results for Cd, Cr, Ni and Pb in all lipsticks used in this study. By using these conditions, recoveries between 92 and 114% were obtained for all analytes after digestion of creamy and opaque lipsticks, as well as for Cd, Cr, Ni and Pb after digestion of shimmering lipstick. Moreover, no statistical difference was observed between the results obtained using the proposed method (HNO3/HCl) and those obtained using the reference method (HNO3/HF). The limits of detection (LODs) obtained for analytes ranged from 2.6 to 420 ng g-1 and the relative standard deviations (RSDs) were lower than 10% for As, Cr, Ni and Pb. The RSDs obtained for Cd were of up to 16%, and these were considered suitable in view to the low concentration of Cd in the analyzed lipsticks. On the other hand, when the MIC was used for lipstick digestion, quantitative results were not obtained for analytes under studied conditions. For the development of methods for determination of Cl and F in eye pencil and eye shadow, the use of the MIC and of the ultrasound-assisted extraction was evaluated for the sample preparation. The results obtained in this study indicate that ultrasound-assisted extraction was not efficient for the subsequent determination of Cl and F in the evaluated conditions. However, the MIC was suitable for sample preparation of both samples, and it enabled the use of water as the absorbing solution for analytes, providing solutions compatible with the determination by ion chromatography. The proposed methods for Cl and F determination in eye pencil and eye shadow allow the obtainment of recoveries between 93 and 106% for both analytes, RSDs lower than 9% and suitable LODs for the determination of Cl and F in these samples.pt_BR
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESpt_BR
dc.languageporpt_BR
dc.publisherUniversidade Federal de Pelotaspt_BR
dc.rightsOpenAccesspt_BR
dc.subjectQuímicapt_BR
dc.titleDesenvolvimento de métodos para a determinação As, Cd, Cl, Cr, F, Ni e Pb em cosméticos usados para maquiagempt_BR
dc.title.alternativeDevelopment of methods for determination of As, Cd, Cl, Cr, F, Ni and Pb in cosmetics used for make-uppt_BR
dc.typedoctoralThesispt_BR
dc.contributor.authorLatteshttp://lattes.cnpq.br/0896935572244851pt_BR
dc.contributor.advisorIDhttps://orcid.org/0000-0002-7399-446Xpt_BR
dc.contributor.advisorLatteshttp://lattes.cnpq.br/2461255030745891pt_BR
dc.contributor.advisor-co1Picoloto, Rochele Sogari
dc.contributor.advisor-co1Latteshttp://lattes.cnpq.br/4334203159055767pt_BR
dc.description.resumoNeste estudo, foram avaliados métodos de preparo de amostra para a subsequente determinação de As, Cd, Cr, Ni e Pb em batom por espectrometria de massa com plasma indutivamente, bem como para a subsequente determinação de Cl e F em lápis e sombra para olhos por cromatografia de íons. Para o preparo das amostras de batom, foram avaliadas a digestão por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MW-AD) e a combustão iniciada por microondas (MIC). Na MW-AD, o uso de ácidos complexantes (HF e HCl) combinado com HNO3 foi avaliado para a digestão de batons dos tipos cintilante, cremoso e opaco. Os resultados indicaram que o uso de ácidos complexantes é essencial para a determinação de As, Cr e Pb em batons cintilantes. Assim, o uso de 6 ml de HNO3 concentrado combinado com apenas 0,5 ml de HCl concentrado viabilizou a obtenção de resultados quantitativos para Cd, Cr, Ni e Pb em todos os tipos de batom utilizados neste estudo. Utilizando essas condições, foram obtidas recuperações entre 92 e 114% para todos os analitos após a digestão de batons do tipo cremoso e opaco, bem como para Cd, Cr, Ni e Pb após a digestão do batom cintilante. Além disso, os resultados obtidos utilizando o método proposto (HNO3/HCl) não apresentaram diferenças significativas dos obtidos utilizando o método de referência (HNO3/HF). Os limites de detecção (LODs) obtidos para os analitos variaram entre 2,6 a 420 ng g-1 e os desvios padrão relativos (RSDs) para As, Cr, Ni e Pb foram sempre menores que 10%. Os RSDs obtidos para Cd foram de até 16%, sendo estes considerados adequados tendo em vista a baixa concentração de Cd nos batons analisados. Por outro lado, quando a MIC foi utilizada para a digestão de batom, não foram obtidos resultados quantitativos para os analitos nas condições estudadas. Para o desenvolvimento de métodos visando a determinação de Cl e F em lápis e sombra para olhos, foi investigado o uso da MIC e da extração assistida por ultrassom para o preparo das amostras. Os resultados obtidos neste estudo indicam que a extração assistida por ultrassom não foi eficiente para a subsequente determinação de Cl e F nas condições avaliadas. No entanto, a MIC mostrou-se adequada para o preparo de ambas as amostras, além de ter viabilizado a utilização de água como solução absorvedora para os analitos, o que proporcionou a obtenção de soluções compatíveis com a determinação por cromatografia de íons. Os métodos propostos para a determinação de Cl e F em lápis e sombra para olhos permitiram a obtenção de recuperações entre 93 e 106% para ambos os analitos, RSDs menores que 9% e de LODs adequados para a determinação de Cl e F nestas amostras.pt_BR
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.publisher.initialsUFPelpt_BR
dc.subject.cnpqCIENCIAS EXATAS E DA TERRApt_BR
dc.publisher.countryBrasilpt_BR
dc.rights.licenseCC BY-NC-SApt_BR
dc.contributor.advisor1Mesko, Márcia Foster
dc.subject.cnpq1QUIMICApt_BR


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