| dc.creator | Costa, Vanize Caldeira da | |
| dc.date.accessioned | 2023-10-23T18:16:16Z | |
| dc.date.available | 2023-10-23T18:16:16Z | |
| dc.date.issued | 2017-08-21 | |
| dc.identifier.citation | COSTA, Vanize Caldeira. Desenvolvimento de métodos para a determinação As, Cd, Cl, Cr, F, Ni e Pb em cosméticos usados para maquiagem. 2017. 138f. Tese (Doutorado em Química) – Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas, 2017. | pt_BR |
| dc.identifier.uri | http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/10494 | |
| dc.description.abstract | In this study, sample preparation methods were evaluated for the subsequent As,
Cd, Cr, Ni and Pb determination in lipstick by inductively coupled plasma mass
spectrometry, as well as for the subsequent Cl and F determination in eye pencil
and eye shadow by ion chromatography. The microwave-assisted wet digestion
(MW-AD) and the microwave-induced combustion (MIC) were evaluated for
lipstick sample preparation. In the MW-AD, the use of complexing acids (HF and
HCl) combined with HNO3 was evaluated for the digestion of shimmering, creamy
and opaque lipsticks. The results indicate that complexing acids are essential for
determination of As, Cr and Pb in shimmering lipsticks. Thus, by using 6 ml of
concentrated HNO3 combined with only 0.5 ml of concentrated HCl, it was
possible to obtain quantitative results for Cd, Cr, Ni and Pb in all lipsticks used in
this study. By using these conditions, recoveries between 92 and 114% were
obtained for all analytes after digestion of creamy and opaque lipsticks, as well
as for Cd, Cr, Ni and Pb after digestion of shimmering lipstick. Moreover, no
statistical difference was observed between the results obtained using the
proposed method (HNO3/HCl) and those obtained using the reference method
(HNO3/HF). The limits of detection (LODs) obtained for analytes ranged from 2.6
to 420 ng g-1 and the relative standard deviations (RSDs) were lower than 10%
for As, Cr, Ni and Pb. The RSDs obtained for Cd were of up to 16%, and these
were considered suitable in view to the low concentration of Cd in the analyzed
lipsticks. On the other hand, when the MIC was used for lipstick digestion,
quantitative results were not obtained for analytes under studied conditions. For
the development of methods for determination of Cl and F in eye pencil and eye
shadow, the use of the MIC and of the ultrasound-assisted extraction was
evaluated for the sample preparation. The results obtained in this study indicate
that ultrasound-assisted extraction was not efficient for the subsequent
determination of Cl and F in the evaluated conditions. However, the MIC was
suitable for sample preparation of both samples, and it enabled the use of water
as the absorbing solution for analytes, providing solutions compatible with the
determination by ion chromatography. The proposed methods for Cl and F
determination in eye pencil and eye shadow allow the obtainment of recoveries
between 93 and 106% for both analytes, RSDs lower than 9% and suitable LODs
for the determination of Cl and F in these samples. | pt_BR |
| dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES | pt_BR |
| dc.language | por | pt_BR |
| dc.publisher | Universidade Federal de Pelotas | pt_BR |
| dc.rights | OpenAccess | pt_BR |
| dc.subject | Química | pt_BR |
| dc.title | Desenvolvimento de métodos para a determinação As, Cd, Cl, Cr, F, Ni e Pb em cosméticos usados para maquiagem | pt_BR |
| dc.title.alternative | Development of methods for determination of As, Cd, Cl, Cr, F, Ni and Pb in cosmetics used for make-up | pt_BR |
| dc.type | doctoralThesis | pt_BR |
| dc.contributor.authorLattes | http://lattes.cnpq.br/0896935572244851 | pt_BR |
| dc.contributor.advisorID | https://orcid.org/0000-0002-7399-446X | pt_BR |
| dc.contributor.advisorLattes | http://lattes.cnpq.br/2461255030745891 | pt_BR |
| dc.contributor.advisor-co1 | Picoloto, Rochele Sogari | |
| dc.contributor.advisor-co1Lattes | http://lattes.cnpq.br/4334203159055767 | pt_BR |
| dc.description.resumo | Neste estudo, foram avaliados métodos de preparo de amostra para a
subsequente determinação de As, Cd, Cr, Ni e Pb em batom por espectrometria
de massa com plasma indutivamente, bem como para a subsequente
determinação de Cl e F em lápis e sombra para olhos por cromatografia de íons.
Para o preparo das amostras de batom, foram avaliadas a digestão por via úmida
assistida por radiação micro-ondas (MW-AD) e a combustão iniciada por microondas (MIC). Na MW-AD, o uso de ácidos complexantes (HF e HCl) combinado
com HNO3 foi avaliado para a digestão de batons dos tipos cintilante, cremoso e
opaco. Os resultados indicaram que o uso de ácidos complexantes é essencial
para a determinação de As, Cr e Pb em batons cintilantes. Assim, o uso de 6 ml
de HNO3 concentrado combinado com apenas 0,5 ml de HCl concentrado
viabilizou a obtenção de resultados quantitativos para Cd, Cr, Ni e Pb em todos
os tipos de batom utilizados neste estudo. Utilizando essas condições, foram
obtidas recuperações entre 92 e 114% para todos os analitos após a digestão
de batons do tipo cremoso e opaco, bem como para Cd, Cr, Ni e Pb após a
digestão do batom cintilante. Além disso, os resultados obtidos utilizando o
método proposto (HNO3/HCl) não apresentaram diferenças significativas dos
obtidos utilizando o método de referência (HNO3/HF). Os limites de detecção
(LODs) obtidos para os analitos variaram entre 2,6 a 420 ng g-1 e os desvios
padrão relativos (RSDs) para As, Cr, Ni e Pb foram sempre menores que 10%.
Os RSDs obtidos para Cd foram de até 16%, sendo estes considerados
adequados tendo em vista a baixa concentração de Cd nos batons analisados.
Por outro lado, quando a MIC foi utilizada para a digestão de batom, não foram
obtidos resultados quantitativos para os analitos nas condições estudadas. Para
o desenvolvimento de métodos visando a determinação de Cl e F em lápis e
sombra para olhos, foi investigado o uso da MIC e da extração assistida por
ultrassom para o preparo das amostras. Os resultados obtidos neste estudo
indicam que a extração assistida por ultrassom não foi eficiente para a
subsequente determinação de Cl e F nas condições avaliadas. No entanto, a
MIC mostrou-se adequada para o preparo de ambas as amostras, além de ter
viabilizado a utilização de água como solução absorvedora para os analitos, o
que proporcionou a obtenção de soluções compatíveis com a determinação por
cromatografia de íons. Os métodos propostos para a determinação de Cl e F em
lápis e sombra para olhos permitiram a obtenção de recuperações entre 93 e
106% para ambos os analitos, RSDs menores que 9% e de LODs adequados
para a determinação de Cl e F nestas amostras. | pt_BR |
| dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | pt_BR |
| dc.publisher.initials | UFPel | pt_BR |
| dc.subject.cnpq | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA | pt_BR |
| dc.publisher.country | Brasil | pt_BR |
| dc.rights.license | CC BY-NC-SA | pt_BR |
| dc.contributor.advisor1 | Mesko, Márcia Foster | |
| dc.subject.cnpq1 | QUIMICA | pt_BR |