Desenvolvimento de métodos para a determinação As, Cd, Cl, Cr, F, Ni e Pb em cosméticos usados para maquiagem
Abstract
Neste estudo, foram avaliados métodos de preparo de amostra para a
subsequente determinação de As, Cd, Cr, Ni e Pb em batom por espectrometria
de massa com plasma indutivamente, bem como para a subsequente
determinação de Cl e F em lápis e sombra para olhos por cromatografia de íons.
Para o preparo das amostras de batom, foram avaliadas a digestão por via úmida
assistida por radiação micro-ondas (MW-AD) e a combustão iniciada por microondas (MIC). Na MW-AD, o uso de ácidos complexantes (HF e HCl) combinado
com HNO3 foi avaliado para a digestão de batons dos tipos cintilante, cremoso e
opaco. Os resultados indicaram que o uso de ácidos complexantes é essencial
para a determinação de As, Cr e Pb em batons cintilantes. Assim, o uso de 6 ml
de HNO3 concentrado combinado com apenas 0,5 ml de HCl concentrado
viabilizou a obtenção de resultados quantitativos para Cd, Cr, Ni e Pb em todos
os tipos de batom utilizados neste estudo. Utilizando essas condições, foram
obtidas recuperações entre 92 e 114% para todos os analitos após a digestão
de batons do tipo cremoso e opaco, bem como para Cd, Cr, Ni e Pb após a
digestão do batom cintilante. Além disso, os resultados obtidos utilizando o
método proposto (HNO3/HCl) não apresentaram diferenças significativas dos
obtidos utilizando o método de referência (HNO3/HF). Os limites de detecção
(LODs) obtidos para os analitos variaram entre 2,6 a 420 ng g-1 e os desvios
padrão relativos (RSDs) para As, Cr, Ni e Pb foram sempre menores que 10%.
Os RSDs obtidos para Cd foram de até 16%, sendo estes considerados
adequados tendo em vista a baixa concentração de Cd nos batons analisados.
Por outro lado, quando a MIC foi utilizada para a digestão de batom, não foram
obtidos resultados quantitativos para os analitos nas condições estudadas. Para
o desenvolvimento de métodos visando a determinação de Cl e F em lápis e
sombra para olhos, foi investigado o uso da MIC e da extração assistida por
ultrassom para o preparo das amostras. Os resultados obtidos neste estudo
indicam que a extração assistida por ultrassom não foi eficiente para a
subsequente determinação de Cl e F nas condições avaliadas. No entanto, a
MIC mostrou-se adequada para o preparo de ambas as amostras, além de ter
viabilizado a utilização de água como solução absorvedora para os analitos, o
que proporcionou a obtenção de soluções compatíveis com a determinação por
cromatografia de íons. Os métodos propostos para a determinação de Cl e F em
lápis e sombra para olhos permitiram a obtenção de recuperações entre 93 e
106% para ambos os analitos, RSDs menores que 9% e de LODs adequados
para a determinação de Cl e F nestas amostras.